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相信大家都對活性氧化鎂比較熟悉,它是重要的化工產品之一,被廣泛應用于各大領域行業(yè)之中。目前測定活性氧化鎂含量的方法主要是水合法和弱酸動力學法,但是這兩種方法的測定時間都比較長。
1.方法原理
活性Mg0粒子在水中化生成Mg(OH)2:MgO H2O=Mg(OH)2(1)
Mg(OH)2離解出Mg2 和OH-:(2)在上述化學反應中,化學瓜速度取決于MgO活性,由于反應式(2)是可逆反應,且Mg(OH)2的溶解度較小,在水溶液中不可能實現MgO的快速水化反應(1),但當溶液中滴定一定量的檸檬酸后,可中和 溶液中的OH-,促進反應(2)向右移動,進而加快反應(1)向右進行,即加快MgO與水的化學反應。如果逐步加入檸檬酸,可使活性MgO完全水化,試樣中活性MgO含量可以根據消耗的檸檬酸量來計算,從而實現活性MgO的快速檢測。
2.操作規(guī)程
(1)試劑
檸檬酸。分析純,用蒸餾水配成10%的溶液。
(2)指示劑
1%酸酞酒精溶液,PH值試紙。
(3)儀器
分析天平,活性MgO含量快速測定儀,秒表,滴定管,燒杯(400mL),容量瓶(1000mL),量筒,移液管,玻璃棒。
(4)操作步驟
稱取2g含活性MgO的試樣,放入400mL燒杯中,放入磁轉子,加入50mL蒸餾水,滴入5滴酸酞指示劑,將燒杯放在碰力加熱攪拌器上加熱攪拌,加熱檔置于“2”欄。攪拌速度置于“高速”,用10%的檸檬酸溶液(1.4286N)滴定,首次滴入10~20mL,同時用秒表記錄深液變粉紅色的時間,以后每次滴入5mL或2mL,并用秒表記時,在臨近終點時,每次加入1~2mL檸檬酸溶液,根據相鄰2次記錄的時間的突變現象判斷終點,整個測定時間不超過0.5h,一般在15min以內。最終記下累計消耗的檸檬酸溶液量。
對于MgO試樣呈微紅色或顏色變化不明顯時,滴定時可用PH值試紙判斷反應終點。
3.計算方法
活性MgO含量根據下式計算:
式中 W——活性MgO含量,%;
V0——檸檬酸溶液消耗量,mL;
W0——試樣質量,g;
4.誤差
本檢測方法的相對誤差為±3.0以內,一般不超過±1.0%。
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